药品中橙皮苷含量测定

一、实验方法

Cometro高效液相色谱系统；

紫外检测器波长：283nm；

Comatex C₁₈ 250*4.6mm 5u 色谱柱；

柱温：25℃；

流动相：水：乙腈=79：21；

流速：1.00ml/min；

橙皮苷对照品-0.1mg/ml，某样品；

进样量：对照品和样品分别进样20ul，由于紫外色谱图峰面积与物质浓度成正比，因而能简易算出样品中橙皮苷浓度。

二、谱图结果

附浓度，峰面积关系表：

三、实验讨论

橙皮苷大致结构如下：

其含有两个酚羟基，呈弱酸性，故药典以及很多标准上都是使用氢氧化钠溶液来溶解样品，但值得注意的是，溶解完后一定要使用磷酸溶液稀释，因为其多个C—O—C结构在碱性环境中不稳定，易开环和断裂，形成若干个碱性基团，而这些碱性基团作为离子型态必然会有保留较弱，拖尾，甚至不可逆吸附等多种问题。下图即为PH=8情况下对照品出峰情况：

由图可见，在碱性环境下此物质的峰型甚至成分单一性都不能保证。